Фармакогностический анализ лекарственного растительного сырья

Цели и задачи.
Международные требования к качеству ЛРС и ЛС.
Нормативные документы на ЛРС, их функции.
Государственная фармакопея (ГФ РБ).
Структура фармакопейной статьи на ЛРС.
Схема товароведческого анализа ЛРС.
Фармакогностический анализ, его разделы и методы по
определению подлинности и доброкачественности ЛРС:
макро- и микроскопический, фитохимический,
биологический анализы, поражение насекомыми и
микробами, радиационную чистоту, влажность, зольность,
содержание ДВ и др.

ЛРС и получаемые из него ЛС могут быть представлены на
рынке как товар,если они по всем параметрам соответствуют НД.
Чтобы определить, соответствует ли ЛРС требованиям
действующих в настоящее время в РБ НД, проводят
фармакогностический анализ ЛРС,
для осуществления которого необходимо:
▪ знать действующие НД и их новейшие изменения;
▪ уметь выполнять весь анализ.
Система государственного контроля осуществляет проверку
качества ЛРС на соответствие требованиям НД на аптечных
складах (базах), фармацевтических фабриках,
предприятиях, занимающихся выращиванием ЛРС,
переработкой и поставкой его или готовых ЛС на
фармацевтический рынок РБ.
При отправке ЛРС другим аптечным складам (базам),
фабрикам и предприятиям каждая партия сопровождается
заверенной копией протокола анализа, удостоверяющей
качество партии, и при поступлении на другие склады ЛРС
повторному анализу не подвергается, за исключением
случаев, когда возникают сомнения в его качестве.

Фармакогностический
анализ – это комплекс
методов анализа ЛРС, сырья животного происхождения и их продуктов, устанавливающий их
подлинность и доброкачественность
по всем параметрам НД.
Т.о., анализ ЛРС и ЛС из него проводят, прежде всего,
с целью установления
подлинности и доброкачественности ЛРС.
Фармакогностический
анализ ЛРС складывается из
ряда последовательных анализов, или этапов:
товароведческого,
макроскопического,
микроскопического,
фитохимического;
в некоторых случаях он дополняется
определением биологической активности ЛРС.

Анализ ЛРС и ЛС из него проводят, прежде всего, с целью
установления подлинности и доброкачественности ЛРС.
Подлинность – это соответствие исследуемого сырья
наименованию, под которым оно поступило для анализа.
Устанавливается методами:
макроскопическим, микроскопическим, качественным
фитохимическим, хроматографическим, люминисцентным.
▫ во всех случаях проводятся первый и второй виды анализа,
третий и четвертый – выполняются реже.
Доброкачественность – соответствие ЛРС требованиям НД.
Определяется следующими видами анализа:
товароведческим (определение подлинности, измельченности
содержания примесей, зараженности амбарными вредителями),
количественным фитохимическим анализом (определение
влаги, золы, действующих или экстрактивных веществ),


радионуклидов, биологической стандартизацией (для сырья,
содержащего сердечные гликозиды).

Стандартизация ЛРС, НД

Стандартизация – система норм качества сырья, продукции,
методов испытания, установленная в общегосударственном
порядке и обязательная для производителей и потребителей.
Обязательные нормы и требования, предъявляемые к ЛРС,
излагаются в НД и стандартах.
В настоящее время имеются следующие категории НД:
GMP (Good Manufacturing Practices for pharmaceuticals products:
Main principles. Geneva: World Health Organization Technical
Reports Series, 2003, N 908) − комплекс международных требований к условиям производства и контролю качества ЛРС,
ГФ РБ, ФС, ГОСТы.
Помимо ГОСТов на конкретные виды ЛРС имеются методические ГОСТы
(МГОСТЫ), определяющие правила испытания ЛРС; отраслевые стандарты
(ОСТы), стандарты предприятий (СТП) и технические условия (ТУ).
■ ФС разрабатывают на ЛРС серийного производства, разрешенное для медицинского применения и включенное в Государственный реестр, фактически ФС является отраслевым стандартом.

Среди стандартов в контроле качества конечного
продукта и свойств серийно производимого ЛС растительного происхождения (или получаемой из ЛРС субстанции)
ФС занимает особое место.
На современном этапе развития отечественной фармацевтической промышленности и большого объема импортируемых лекарств ФС остаеся главным инструментом гарантии
эффективности и безопасности ЛС для населения.
Она утверждается сроком на 5 лет и регистрируется в МЗ РБ.
Фармакопейные статьи на ЛРС, которые наиболее широко
применяются в медицине, включаются в ГФ РБ, т. 2.
Основным НД является ГФ РБ (включающая ФС на 120 ЛР).
В РФ и ряде стран СНГ действует ГФ-XI, содержащая ФС на 88
видов ЛРС, требования которой на ЛРС обязательны для
заготовительных организаций, баз перерабатки, складов и
предприятий-потребителей.
Номенклатура и НД на ЛРС регулярно пересматривается,
меняется.

Структура и содержание фармакопейных статей.

В заголовке статьи даётся ботанико-анатомическое название сырья
на латинском и русском языках во множественном числе, кроме слова
«трава».
Далее указывается, какая часть и когда собранного производящего
растения, или растений, а также семейство на русском и латинском
языках.
Внешние признаки – краткое описание морфологических признаков
сырья, цвет, вкус, запах и др.; для сырья, которое относится к списку А,
вкус не определяется.
Измельчённое сырьё – приводятся размеры частиц сырья, если надо
– его характеристика.
Микроскопия – приводятся диагностические признаки сырья.
Качественные реакции на основные действующие вещества –
приводятся микрохимические реакции, хроматография.
Числовые показатели – это нормы процентного содержания
действующих веществ, влаги, золы, органических и минеральных
примесей и так далее.
Методы контроля, упаковка, маркировка, транспортировка, хранение,
срок годности, основное фармакологическое действие.
НД должна обеспечивать всемерное повышение качества ЛРС, она
постоянно совершенствуется с учётом достижения науки и техники.
Для примера можно привести следующую фармакопейную статью:

РINI GЕММАЕ– сосны почки PINI SILVESTRIS GEMMAE

Собранные в конце зимы или ранней весной до начала распускания и высушенные
почки сосны обыкновенной - Рinus silvestris L., сем. сосновые – Рinaceaе.
Внешние признаки. Почки (укороченные верхушечные побеги) одиночные или по
нескольку штук в мутовках, окружающих более крупную центральную почку, без стебля
или с остатком стебля, длиной не более 3 мм. Поверхность почек покрыта сухими, спирально расположенными ланцетовидными, заостренными бахромчатыми чешуйками,
склеенными между собой выступающей смолой.
Цвет снаружи розовато-бурый, в изломе зеленый или бурый. Длина почек 1-4 см. Запах
ароматный, смолистый. Вкус горьковатый.
Микроскопия. При рассмотрении чешуйки под микроскопом с поверхности в центральной части ее видны трахеиды со щелевидными порами и заостренными концами и 2
смоляных хода, идущих от основания чешуйки до ее верхушки. Периферическая часть
чешуйки состоит из сильно вытянутых клеток паренхимы, концы которых часто отогнуты к
основанию чешуйки или заканчиваются свободно, образуя бахромчатость края чешуйки.
Числовые показатели. Эфирного масла не < 0,3%; влажность не > 13%; золы общей не >
2%; почек, почерневших внутри, не > 10%; почек со стеблем длиной > 3 мм и переросших
не > 10%; хвои не > 0,5%; измельченных частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями
диаметром 3 мм, не > 5%; органич. примеси не > 0,5%; минеральной - не > 0,5%.
Количественное определение. Содержание эфирного масла определяют в 20 г крупноизмельченного (без просеивания) ЛРС методом 1 (ГФ XI,в.1,с.290).Время перегонки 1,5 ч.
Упаковка. Сырье упаковывают в мешки тканевые или льно-джуто-кенафные не более 25
кг нетто или в ящики из листовых древесных материалов не более 25 кг нетто. Фасуют
почки сосны по 100 г в пачки картонные 8-1-4.
Срок годности 2 года.
Отхаркивающее средство.

ТОВАРОВЕДЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ЛРС

Товароведческому анализу подвергают все ЛРС,
поступающее от различных заготовителей.
Результаты анализов регистрируются в журнале.
Прием ЛРС оформляется приемной квитанцией.
Товароведческий анализ в большинстве случаев не
требует сложного оборудования и выполняется на
приемных пунктах, складах, базах.
Он
состоит из трех этапов:
▪ приемки сырья,
▪ отбора проб,
▪ методов испытаний.

ЛРС принимают мелкими и крупными
партиями.
В аптеки ЛРС поступает мелкими партиями
по несколько кг в одной упаковке или в
расфасованном виде.
На склады поступают крупные партии ЛРС.
Партией считается ЛРС одного наименования
массой не менее 50 кг, однородного по всем
показателям и оформлен. одним документом.
В этом документе содержатся данные:
№ и дата выдачи, наименование и адрес
отправителя, наименование ЛРС;
№ партии, масса, год и месяц сбора, место
заготовки, результаты тестов о качестве ЛРС,
обозначение НД на ЛРС, ФИО и подпись лица,
ответственного за качество ЛРС.

Единицами продукции (товара) являются кипы, ящики,
мешки, баулы и т.д.
Каждую ед-цу товара вначале подвергают внешнему осмотру
для установления соответствия упаковки и маркировки НД.
Внимание обращают на состояние тары (ее повреждений,
подмокания, гнили).
Т.к. все единицы партии товара проверить сложно, делают
выборку (табл. 1):
в партии из 1–5 ед. продукции анализируют все единицы,
в партии из 6–50 ед. анализу подвергают 5 ед., находящихся
вверху, середине и внизу товар. партии,
а в партии из >, чем 50 ед-ц для анализа отбирают 10 % ед-ц
продукции из разных мест партии, причем числа от 1 до 5
приравниваются к 10 единицам:
(напр., в 51 единице товара объем анализируемой выборки
будет равен 6 единицам).
Качество ЛРС в поврежденных единицах партии проверяют
отдельно от неповрежденных, вскрывая каждую единицу.

Подлинность (идентичность) – это
соответствие исследуемого объекта тому
наименованию, под которым оно поступило для
анализа.
Подлинность ЛРС устанавливается путем:
▫ 1 - макроскопического анализа;
▫ 2 - микроскопического анализа;
▫ 3 - качественного химического анализа
(качественных реакций);
▫ 4 - люминесцентного анализа;
▫ во всех случаях проводятся 1 и 2 виды анализа,
3 и 4 – выполняются реже.

■ Доброкачественность –
это соответствие ЛРС требованиям НД.
■ Определяется следующими видами анализа:
товароведческим (определение подлинности,
измельченности, содержания примесей,
зараженности амбарными вредителями),
количественным фитохимическим анализом
(определение влаги, золы, действующих или
экстрактивных веществ),
определение микробиологический чистоты,
содержания пестицидов, токсических веществ,
радионуклидов, биологической стандартизацией
(для сырья, содержащего сердечные гликозиды).

Попавшие
в выборку единицы продукции вскрывают и
при внешнем осмотре определяют однородность ЛРС по
способу подготовки (цельное, измельченное, прессованное и
т. д.), цвету, запаху, засоренности; по наличию плесени,
гнили, устойчивого постороннего запаха, не исчезающего при
проветривании; по засоренности ядовитыми растениями и
примесями (камни, стекло, сучья, перья, помет грызунов и
птиц); на глаз и с помощью 10-кратной лупы определяют
наличие амбарных вредителей.
В случае установления при внешнем осмотре
неоднородности ЛРС, наличия плесени и гнили, засоренности
посторонними растениями в количестве, превышающем
допустимые нормы, вся партия должна быть рассор-
тирована и вторично предъявлена к сдаче.
Обнаружение
затхлого, устойчивого запаха,
несвойственного данному виду ЛРС, а также ядовитых
растений и посторонних примесей (стекло, помет грызунов,
птиц и т.д.),зараженности амбарными вредителями II и III
степеней требует заключения что вся партия ЛРС
бракуется и данное ЛРС не подлежит приёмке.

Методы отбора проб.

Из каждой единицы продукции выборки (табл. 1) отбирают
точечные пробы из трех разных мест – сверху, снизу и из
середины, на глубине не менее 10 см; точечные пробы
должны быть примерно одинаковыми по массе.
Затем все точечные пробы смешивают и получают
объединенную пробу, из к-рой методом квартования
выделяют среднюю пробу
Для этого ЛРС помещают на гладкую поверхность, распределяют
тонкими равномерным слоем в виде квадрата, который делят по
диагонали на 4 треугольника.
Затем 2 противоположных треугольника удаляют, а 2 оставшихся
соединяют, осторожно перемешивают (чтобы не измельчать ЛРС),
разравнивают вновь на поверхности в виде квадрата и вновь делят
по диагонали, удаляя 2 противоположных треугольника.
Так повторяют до тех пор, пока в двух противоположных
треугольниках не останется количество ЛРС, равное массе
средней пробы на данное ЛРС (табл. 2).
Неточности в массе средней пробы не должны отклоняться
от данных табл. 2 на ±10%.

При необходимости проводят еще
определение:
Вредители ЛРС:
пестицидов
генно-модифицированного ЛРС
1 – амбарный долгоносик и его личинка,
2 – хлебный точильщик и его личинка,
3 – хлебная (амбарная) моль и ее личинка,
4 – мучной клещ.
Схема проведения фамакогностического
анализа ЛРС

Установления степени зараженности амбарными вредителями.
Из объединенной (не средней!) пробы методом квартования
выделяют пробу массой 500 г для мелких видов ЛРС и 1000 г
для крупных видов ЛРС.
Эту пробу помещают в плотно закрывающуюся банку и
вкладывают этикетку и направляют для анализа в лаборат-ю.
Для установления степени зараженности сырья амбарными
вредителями (см. схему анализа и рис.) соответствующую
аналитическую пробу ЛРС помещают на сито с отверстиями
диаметром 0,5 мм и просеивают. В прошедшем сквозь сито
сырье установленное количество вредителей и их личинок
пересчитывают на 1 кг сырья.
При наличии в 1 кг ЛРС ≤ (т.е. не более) 20 клещей и/или 5
штук хлебного точильщика, амбарной моли и ее личинок
заражение относят к I степени; при наличии > (более) 20
свободно передвигающихся клещей и/или 6–10 хлебных
точильщиков либо амбарной моли – ко II степени;
при наличии > (более) 20 клещей и/или более 10 хлебных
точильщиков либо личинок амбарной моли – к III степени.
ЛРС в III степени заражения бракуют.

Микробиологическая чистота ЛРС:
- с термической обработкой: - без обработки:
Аэробные бактерии - 107,
Аэробные - 105
Дрожжи, плесневые грибы - 105,
Escherichia coli - 102,
Дрожжи, плесневые - 104
Escherichia coli - 0
+ для обоих вариантов:
Salmonella - 0/10 г,
Enterobacter - 103/1 г.
Радиационный контроль РДУ-99:
500 / 1000 г (мл) ЛРС:
- плоды и ягоды - до 2590 Бк/кг,
- остальное ЛРС - до 1850 Бк/кг.

Определение влажности.

Аналитическую пробу для определения влажности ЛРС немедленно помещают в
герметически упакованную банку.
Под влажностью ЛРС понимают потерю в массе за счет гигроскопической влаги и летучих веществ, которую определяют
в ЛРС при высушивании до постоянной массы.
Аналитическую пробу ЛРС (согл. табл. 3) измельчают и берут 2 навески по 3-5 г,
взвешенные с погрешностью ±0,01 г.
Каждую навеску помещают в предварительно взвешенный высушенный бюкс с
крышкой и ставят в нагретый до 100-105 ºС сушильный шкаф.
Первое взвешивание ЛРС (листьев, трав, цветков) проводят через 2 ч, а корней,
корневищ, кор, плодов, семян – через 3 ч.
ЛРС высушивают до постоянной массы: когда разница между двумя последующими
взвешиваниями после 30 мин. высушивания и 30 мин. охлаждения в эксикаторе
не превышает 0,01 г.
Определение потери в массе при высушивании рассчитывают на абсолют.сухое ЛРС:
(m – m1) . 100
Х% = -----------------,
m
где m – масса ЛРС до высушивания, г;
m1 – масса после высушивания, г;
Х – влажность ЛРС, %.
За окончательный результат берут среднее арифметическое двух параллельных
определений, вычисленных до 0,1%.

Определение содержания золы.

Фармакогностический анализ требует
различать в ЛРС различают два вида золы:
1) золу общую, 2) золу нерастворимую в 10% HCl.
Общую золу определяют на основе получения несгораемого
остатка неорганических в-в после сжигания и прокаливания ЛРС.
Для этого 3-5 г измельченного ЛРС помещают в предварительно
прокаленный и точно взвешенный фарфоровый тигель. Тигель
осторожно нагревают, позволяя ЛРС сгореть при возможно более
низкой температуре.
При неполном сгорании частиц остаток охлаждают, смачивают
водой или насыщенным раствором NH4NO3, выпаривают на водной
бане и остаток прокаливают. Прокаливание ведут при слабом
красном калении (около 500 ºС) до постоянной массы, избегая
сплавления золы и спекания со стенками тигля.
В случае необходимости операцию повторяют несколько раз.
После прокаливания тигель охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
Постоянная масса считается достигнутой, если разница между
2 последующими взвешиваниями не превышает 0,0005 г.

Для
определения золы, нерастворимой в 10% HCl,
в тигель с общей золой наливают 15 мл соляной кислоты (HCl)
определенной НД плотности; тигель покрывают часовым
стеклом и нагревают на кипящей бане 10 мин.
После остывания содержимое фильтруют через беззольный
фильтр. Тигель, часовое стекло и фильтр промывают дист.
водой до прекращения появления мути в промывных водах от
капли индикатора – 2 %-го AgNO3.
Затем фильтр помещают в тигель, высушивают, сжигают,
и тигель прокаливают до постоянной массы.
Проводят 2 параллельных определения.
Содержание общей золы в % в абсолютно сухом ЛРС и
золы, нерастворимой в HCl, рассчитывают по формулам НД.
Если общая зола представляет собой сумму минеральных в-в
ЛРС и кремнезема, то нерастворимая в HCl зола – это,
практически, один кремнезем.
Вычитая из общей золы массу кремнезема, можно определить
сумму минеральных веществ, содержащихся в сырье (обычно
почти 50% массы этих элементов составляет калий).

Фитохимические реакции по идентификации ЛРС
подразделяют на следующие виды:
к а ч е с т в е н н ы е х и м и ч е с к и е р е а к ц и и, для проведения к-рых делают
водные или водно-спиртовые извлечения из исследуемого сырья. Эффект наблюдают при
добавлении соответствующего реактива к полученному извлечению. Для выполнения этих
реакций обычно используют пробирки, часовые или предметные стекла с лунками;
м и к р о х и м и ч е с к и е р е а к ц и и ведут одновременно с микроскопическим
анализом ЛРС, наблюдая результаты невооруженным глазом и под микроскопом: такое
проведение реакции значительно повышает их чувствительность.
Например, на предметное стекло помещают извлечение свежего растительного материала,
содержащего алкалоиды, а рядом помещают каплю раствора пикриновой к-ты, после чего
содержимое обеих капель соединяют тонким каналом, в котором наблюдают образование
кристаллов пикратов алкалоидов.
В качественных химических реакциях, как правило, необходим контрольный опыт;
г и с т о х и м и ч е с к и е р е а к ц и и: с помощью их определяют те или иные
соединения непосредственно в местах локализации на срезах свежего или фиксированного
материала. Результаты этих реакций наблюдают под микроскопом вначале при малом, а
затем при большом увеличении. Условием проведения гистохимических реакции является
их специфичность, потому в случае присутствия в исследуемом объекте других веществ,
дающих подобные результаты реакции, их надо предварительно удалить.
Наблюдать результаты реакции надо сразу после ее проведения, пока не произошла
диффузия исследуемого вещества;
х р о м а т о г р а ф и ч е с к и е м е т о д ы (в тонком слое сорбента − порошка
окиси алюминия, силикагеля, агарозы или специальных сортов бумаги): позволяют не
только обнаружить, но и определить качественный состав природных соединений,
имеющих диагностическое значение для идентификации ЛРС.
В настоящее время существуют различные методы хроматографии: твердослойная, газовая,
газо-жидкостная, жидкостная, ионообменная, высокоэффективная и др. виды
хроматографиического анализа.

Качественный химический анализ
(фитохимический анализ)
используется для качественного и количественного
определения действующих веществ с помощью химических,
физико-химических и других методов.
Фитохимические методы используют часто для определения
доброкачественности ЛРС.
Для установления подлинности ЛРС используют:
а) к а ч е с т в е н н ы е р е а к ц и и и
б) х р о м а т о г р а ф и ю – деление на основные
действующие и сопутствующие вещества, которые
изложены в НД на данный вид ЛРС.
Люминесцентный анализ: его основное достоинство –
высокая чувствительность и специфичность.
Биологические методы анализа ЛРС: обычно
применяются при изучении сердечных гликозидов.

Методы определения подлинности ЛРС

Подлинность цельного ЛРС
устанавливают в основном после
макроскопического анализа;
измельченного, резано-прессованного,
порошкового и брикетированного ЛРС –
в результате микроскопического
анализа,
использования люминесцентного метода
и гистохимических реакций.

Макроскопический
анализ ЛРС – вид фармако-
пейного анализа, используется для установления
подлинности и доброкачественности ЛРС – главным
образом ц е л ь н о г о, реже измельченного по
методикам ГФ РБ и другим НД.
Анализ включает определение:
▪ внешних признаков: формы (сравнительно с простейшей
геометрической);
▪ цвета (определяется при дневном освещении – с
поверхности и на изломе);
▪ запаха (при растирании ЛРС между пальцами,
соскабливании, растирании в ступке);
▪ вкуса (неядовитого ЛРС – разжевывая и выплевывая);
▪ размеров ЛРС (длина, ширина, диаметр: для ЛРС размером
более 3 см проводят 10–15 измерений, для ЛРС размером
менее 3 см – 20–30 измерений)
особенности (в зависимости от вида ЛРС). Можно сравнить,
например, листья: ели, ландыша, крапивы, каштана, акации.

При макро- и микроскопическом анализе листа

Листья рассматриваем сухими или размоченными в горячей).
воде (прокипяченными в 2 % растворе NaOH − для
размягчения ткани и обесцвечивания хлорофилла).
Определяем макро-строение листа (простой или сложный),
обращаем внимание на строение черешка, геометрическую
форму и толщину листовой пластинки, ее кутинизированность
(кожистость), сравниваем структуру верхней и нижней
стороны листа, опушенность. Цвет листов. пластинки (темноили светло-зеленый, сизый, желтый, бурый, красноватый)
устанавливаем при дневном освещении. Определяем
морфологические особенности листовой пластинки (цельная,
лопастная, раздельная, нитчатая, перисто-рассеченная),
форму (в сравнении с прос-тейшей геометрической фигурой),
характер ее края (гладкий, зубчатый, пильчатый, выемчатый,
городчатый) и жилкования (оно особенно проявляется с
нижней стороны листа: дуговое, линейное, сетчатое).
Уточняем структуру поверхности (гладкая, морщинистая,
опушенная), характер и степень развития опушения
(преимущественно по жилкам), присутствие железок,
воскового налета).
В конце определяем запах и вкус.

Микроскопический – основной метод для
определения подлинности и з м е л ь ч е н н о г о
ЛРС: резаного, дробленого, порошкованного,
резано-прессованного в брикеты и гранулы.
Микроскопический анализ ЛРС основывается
на знании анатомической структуры растений
Заключается в том, чтобы в общей картине
анатомического строения различных органов
и тканей отыскать характерные диагностические признаки, которые отличают изучаемый
объект от частей другого растения.

Микрокопический анализ листа начинают с э п и д е р м и с а:
изучают форму эпидермальных клеток с верхней и нижней
стороны листа (изодиаметрические или прозенхимные,
прямоугольные, многоугольные, с извилистыми боковыми
стенками, тонко- или толстостенные, с утолщениями стенок
[четковидными или иными]); наличие трихомов − простых
соско- и волосковидных или фигурных (одно- или многоклеточных, пучковых, звездчатых, Т-образных, головчатых,
булавовидных, с розеткой клеток вокруг основания волоска
или без нее); железок (простых булавовидных, 1-, 2- или 4клеточных, грибовидных с радиальным расположением
секреторных клеток, свойственным сем. Губоцветных, либо
овальных, подушковидных, с ярусным расположением
выделительных клеток, свойственным сем. Астровых);
устьиц (число, характер расположения): эпистоматическое –
на верхней стороне листа, гипостаматическое – на нижней
строне, амфистоматическое – на обеих сторонах листа,
наличие на верхушке листа или зубчика водяных устьиц.

Поверхность листа мяты

Устанавливают тип устьичного аппарата по числу и характеру расположения вспомогательных клеток эпидермиса около замыкающих клеток устьиц:
1)
2)
3)
4)
● у двудольных:
диацитный устьичный аппарат: устьица окружены 2 околоустьичными
клетками, смежные стенки которых перпендикулярны устьичной щели –
характерен для растений семейств Губоцветные, Гвоздичные;
парацитный устьичный аппарат: с каждой стороны устьица вдоль его про
дольной оси расположены по одной или более околоустьичных клеток –
это характерно для растений сем. Мареновые, Вересковые, Брусничные;
анизоцитный устьичный аппарат: устьица окружены тремя околоустьичными клетками, из них одна значительно меньше двух других– такой тип
устьичного аппарата обнаруживается у растений семейства Капустные;
аномоцитный устьичный аппарат: устьица окружены неопределенным
числом клеток, различающихся по форме и размерам – он встречается у
растений сем. Лютиковые и у растений большинства других семейств;
● у однодольных и других растений:
тетра- и
мультиперигенный (тетра- и энциклоцитный).

1
3
2
4
5
6
7
Типы устьичного аппарата эпидермиса растений:
1 – диацитный, 2 – парацитный, 3 – анизоцитный,
4 – аномоцитный; 5 – тетрацитный, 6 – энциклоцитный;
7 – складчатость кутикулы.

Анализ трав

Прежде всего обращают внимание на особенности строения стебля:
прямой, искривленный или приподнимающийся, простой, ветвистый;
характер ветвления; форму поперечного сечения (круглая, ребристая,
4-гранная, полый цилиндр); цвет поверхности, опушение, размеры
(диаметр у основания, длина); расположение листьев (у основания
стебля, в середине и у вершины, черешковые, сидячие, стеблеобъемлющие, с раструбами, очередное, супротивное, мутовчатое);
тип соцветия (простой или сложный зонтик, кисть, колос, метелка);
особенности морфологии и анатомии листьев, цветков, плодов.
В измельченном и порошкованном сырье трав присутствуют фрагменты
тканей стебля, а также цветков, листьев, плодов, семян.
Микроскопический анализ трав основан на изучении микроскопии листьев,
для чего отбирают кусочки их и анализируют, как описано выше.

М е х а н и ч е с к а я т к а н ь: клетки колленхимы на периферии
листовой пластинки, сосуды ксилемы и флоэмы в проводящих пучках,
иногда склереиды среди клеток листовой паренхимы.
П р о в о д я щ а я т к а н ь: сосуды (трахеиды), лубяные волокна.
П а р е н х и м а (м е з о ф и л л): губчатая, столбчатая,
аэренхима, обкладочная (сосудистых пучков злаков с С4-типом
фотосинтеза); наличие в клетках кристаллов, включений (игольчатые,
призматические, рафиды, друзы, цистолиты – грозди, песок).
Рафиды встречаются у Liliaceae, песок – у Belladonna, цистолиты – у Urtica,
кристаллы и друзы – у Polygonum.
З а п а с а ю щ а я т к а н ь − главным образом, паренхима: может
запасать крахмал, белки, липиды. Иногда клетки паренхимы или их
группы накапливают слизи, эфирные масла, смолы, стероиды, танниды.
Впоследствии на их основе формируются вместилища, млечники,
смоляные ходы.
В ы д е л и т е л ь н а я т к а н ь: может быть представлена как
эктофитными структурами (например, гидатодами, различными
железками на эпидермальной поверхности, подкутикулярными
вместилищами эфирных масел и смол), так и эндофитными
образованиями (накопительными клетками, вместилищами,
секреторными каналами).

Анализ цветков, плодов, семян

Цветки. Устанавливают тип соцветия, опушенность его частей. Затем определяют
строение околоцветника (простой чашечко- или венчиковидный либо двойной), венчика
(актино- или зигоморфный, число и форму лепестков или зубчиков, их окраску), число и
форму чашелистиков, число и строение тычинок, пестиков, строение завязи.
При микроскопическом исследовании обращают внимание на строение эпидермиса
внутренней и наружной сторон лепестков венчика и чашелистиков, наличие, характер
расположения и строение волосков, железок, механических элементов, форму и размеры
пыльцевых зерен и т. д.
Плоды состоят из околоплодника (перикарпия) и заключенных в нем семян. Перикарпий
может быть сухой (сухие плоды) или мясистый (сочные плоды). Диагностическое
значение имеют форма и строение плода, его размеры (длина, ширина, поперечник),
цвет, характер поверхности околоплодника, запах, вкус. Исследуют также число гнезд в
плоде, наличие и число эфиромасличных канальцев, вместилищ. У сочных плодов после
размачивания в горячей воде определяют строение околоплодника, количество, размер,
форму, характер поверхности и цвет семян.
При микродиагностике плодов важно строение перикарпия, в котором различают 3 слоя:
экзо-, мезо- и эндокарпий, т. е. наружный, средний и внутренний. В экзокарпии обращают
внимание на наличие и строение волосков; в мезокарпии – на расположение и структуру
механических элементов, эфиромасличных канальцев и вместилищ, кристаллических
включений; в эндокарпии – на положение клеток с четковидными утолщениями стенок,
волокон механической ткани, склереид.
Семена. Семена состоят из зародыша, эндосперма, семенной кожуры.
Обращают внимание на форму, размеры, цвет, запах, вкус и общее строение семени.
Диагностическое значение имеет расположение зародыша, наличие и форма рубчика.
При изучении под микроскопом внимание обращают на строение семенной кожуры (слои
клеток), величину и форму эндосперма, строение зародыша, на его механический слой,
состоящий из вытянутых (прозенхимных) или изодиаметрических клеток с равномерно
утолщенными стенками, а также на пигментный слой.

Сухие плоды
Сочный плод

Анализ кор

Внимание обращают на толщину, окраску, особенности строения
наружной и внутренней поверхностей коры. Наружная поверхность
коры обычно серого или коричневого цвета, гладкая или
морщинистая, с характерными чечевичками и пятнами; внутренняя
поверхность, как правило, светлее, гладкая или гофрированная;
поверхность поперечного излома зернистая или занозисто-волокнистая из-за механических элементов.
Перед получением поперечных срезов кору в течение 1–2 суток
размачивают в смеси глицерина, спирта и воды (1:1:1).
Поскольку кора ветвей и корневищ включает периферические слои
клеток до камбия, в ней отсутствуют сосуды ксилемы (есть лишь
волокна луба, часто связанные с кристаллоносными клетками).
При микроскопировании обращают внимание на строение пробки,
ее цвет, характер колленхимы, толщину первичной и вторичной
коры, наличие феллодермы и особенности каменистых клеток,
лубяных волокон, их скоплений или тяжей, а также кристаллов
оксалата кальция, клеток с эфирными маслами, смолами,
вместилищ и ходов, млечников.

1
Кора (схематическ. изображение):
1 – ядра, 2 – эпидерма, 3 – феллема,
4 – феллоген, 5 – феллодерма.
Корка (схематическ. изображение):
Каменистые клетки (склериеды)
1 – слои пробки (феллемы), 4 – друзы,
2 – каменистые клетки (склереиды),
3 – остатки первичной коры.

Анализ корней, корневищ, клубней, луковиц

У всех подземных органов определяют форму,
особенности наружной поверхности (край может быть
ровный или морщинистый, с продольным или поперечным
рисунком складок, с рубцами от прикорневых листьев или
буграми и точками – следами отмерших стеблей и корней)
и излома (ровный, зернистый, волокнистый, занозистый,
короткощетинистый и др.), цвет на поверхности и на
изломе, размеры, запах, вкус.
Клубни имеют стеблевое происхождение, формируются на
Луковицы состоят из утолщенных сочных чешуй,
концах подземных побегов (столонов), на поперечном срезе
их видно пучковое строение. Поверхность клубня обычно
морщинистая, ямчатая, бугристая.
расположенных на укороченном стебле (донце), и
нескольких сухих, покрывающих снаружи. Строение
луковиц обычно рассматривают на продольном разрезе.

Стержневая и мочковатая
корневые системы
Крапива 2-домная
Корневища солодки (вверху) и крапивы (внизу)

Корни по морфологическим признакам классифицируют на
конические, стержневые и мочковатые, тонкие и толстые,
длинные и короткие.
Корни могут иметь первичное или вторичное анатомическое строение.
При п е р в и ч н о м строении в центре виден осевой
цилиндр, в котором, прежде всего, обращает на себя
внимание 2-, 3-, 4-, 5- или многолучевая структура,
образованная сосудами ксилемы.
Первичная анатомическая структура корней у однодольных
сохраняется до конца жизни, а у двудольных она сменяется
в т о р и ч н о й структурой, когда радиальное
расположение проводящих тканей становится не столь
отчетливым и сменяется коллатеральным, при котором
основное пространство в центре составляет древесина.
Покрывающие снаружи центральный цилиндр слои
ризодермы, первичной коры и эндодермы слущиваются и в
результате активности перицикла заменяются вторичной
корой, содержащей наружный слой пробки, очень тонкий
слой феллогена, феллодерму, в которой могут встречаться
каменистые клетки, волокна луба, друзы, а у некоторых
видов – также секреторные вместилища и каналы.

Корневища
– простые и разветвленные, толстые и
тонкие.
У 1-дольных растений корневища имеют т о л ь к о
п у ч к о в о е строение: пучки (закрытого типа, без
камбия − его активность рано заканчивается) беспорядочно располагаются в коре и центральном цилиндре.
У 2-дольных корневища могут иметь как п у ч к о в о е
строение (пучки открытого типа, коллатеральные или
биколлатеральные, располагаются в виде кольца у
поверхности корневища, а в центре – широкая
паренхимная сердцевина), так и б е с п у ч к о в о е,
при котором площадь поперечного среза заполнена
одревесневшими элементами, чередующимися с
лучами паренхимы, выходящими из центра (иногда
сердцевинная паренхима разрушается и образуется
центральная полость).

Вторичное
строение
корня
тыквы
5

Тыква (Cucurbita pepo)
Пучковое и беспучковое
вторичное анатомическое строение корня

Б
А
ВВ
Г
ДД
Д
Анатомическая структура (схема – поперечный срез) корня (А. Б): первичное
строение (А: 1 – эпидермис, 2 – первичная кора, 3 – эндодерма, 4 - перицикл, 5 –
флоэма, 6 - ксилема) и вторичное (Б: 1 – перидерма, 2 – кора, 3 – камбий, 4 –
древесина, 5 – луч сердцевинной паренхимы) и корневища (В. Г, Д) 1-дольных
растений (В: 1 – покровная ткань, 2 – кора, 3 – эндодерма, 4 – центральный
цилиндр, 5 – проводящие пучки) и 2-дольных растений с пучковым типом
строения (Г: 1 – перидерма, 2 – кора, 3 – сердцевина, 4 – проводящие пучки, а –
флоэма, б – ксилема) и беспучковым типом строения (Д: 1 – перидерма, 2 – кора,
3 – камбий, 4 – древесина, 5 – сердцевина, 6 – сердцевинные лучи).

ТОВАРОВЕДЧЕСКОГО АНАЛИЗА

__________________________________
______________________________________________________________________________________

// (ГФ РБ, ФС № , ГОСТ или др. НД)
Количество единиц продукции сырья __________________________________
Результат осмотра упаковки (нарушена, не нарушена) ____________________
Результат проверки однородности партии (однородная, не однородная) ______
Количество единиц продукции сырья для вскрытия (объем выборки) ________
Масса средней пробы __________________________________________________
Масса аналитической пробы для определения:
1. Степени зараженности амбарными вредителями __________________
2. Подлинности, измельченности и содержания примесей ____________
3. Влажности _________________________________________________
4. Содержания золы и действующих веществ _______________________
5. Микробного заражения _______________________________________
6. Радиационного контроля ______________________________________
Результаты анализа:
Степень зараженности амбарными вредителями ___________________________
Числовые показатели Найдено НД, %
г % Содержание измельченных частиц*
Содержание частей сырья, утративших нормальную окраску (почерневших, побуревших, выцветших)*
Другие части этого растения, не соответствующие установленному описанию*
Органическая примесь ___________ Минеральная примесь ____________
Влажность
Зола общая
Зола, не растворимая в 10% растворе HCl
Экстрактивные вещества (извлекаемые водой, спиртом)*
Действующие вещества (наименование)*
Микробное заражение*
Радиационный контроль*
Загрязненность тяжелыми металлами*
Загрязненность пестицидами, гербицидами и другими ксенобиотиками органической природы*
* Если требует НД.
З А К Л Ю Ч Е Н И Е _____________________________________________________

Подпись аналитика _________________________________________________________

ПРОТОКОЛ №___ от _______________ 200_ г.
МОРФОЛОГО-АНАТОМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА
ЛЕКАРСТВЕННОГО РАСТИТЕЛЬНОГО СЫРЬЯ
____________________________________________________________
(латинское название сырья, растения, семейства)
НД
I. Внешние признаки
______________________________________________________
(дать описание внешних признаков сырья определенной морфологической
группы по схеме)
II. Микроскопические признаки
_____________________________________________
[Место для рисунка]
(подписать детали рисунка, выделить
диагностические признаки)
III. Микрохимические реакции
______________________________________________
(реакции, используемые в диагностике сырья и их результаты)
ЗАКЛЮЧЕНИЕ
__________________________________________________________
сырье (не) соответствует требованиям НД
Подпись аналитика
________________________________________________________

ПРОТОКОЛ №___ от _______________ 200_ г.
ФИТОХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА
ЛЕКАРСТВЕННОГО РАСТИТЕЛЬНОГО СЫРЬЯ
____________________________________________________________________
(латинское название сырья, растения, семейства)
НД
I. Выделение веществ(а) из растительного сырья
_________________________________
_____________________________________________________________________________
(краткая методика)
II. Качественный анализ
______________________________________________________
(описание качественных реакций и их результат, химизм реакций)
III. Хроматографическое исследование
__________________________________________
(сорбент, подвижная фаза, проявление, результат)
IV. Количественный анализ
___________________________________________________
(краткая методика, расчеты, результат)
ЗАКЛЮЧЕНИЕ ______________________________________________________________
(результаты II, III и IV исследований и соответствие сырья НД)
Подпись аналитика _________________________________________________________

ЛРС и получаемые из него продукты могут быть выставлены на рынок как товар, если они по всем параметрам соответствуют НД. Это соответствие устанавливают в результате фармакогностического анализа ЛРС.

Фармакогностический анализ – это комплекс методов анализа ЛРС, сырья животного происхождения и их продуктов, устанавливающий его подлинность и доброкачественность по всем параметрам НД.

Подлинность (идентичность) – соответствие исследуемого объекта тому наименованию, под которым оно поступило для анализа. Подлинность (идентичность) исследуемого ЛРС устанавливается путем: 1) макроскопического анализа; 2) микроскопического анализа; 3) качественного химического анализа (качественные реакции); 4) люминесцентного анализа ; (во всех случаях проводятся анализы 1 и 2, анализы 3 и 4 выполняются реже).

Доброкачественность

Фармакогностический анализ ЛРС складывается из ряда последовательных анализов (рис. 3): товароведческого, макроскопического, микроскопического, фитохимического ; в некоторых случаях он дополняется определением биологической активности ЛРС .

Средняя проба

Товароведческому анализу подвергаются все ЛРС, поступающие от различных заготовителей. Результаты анализов регистрируются в журнале. Прием ЛРС оформляется приемной квитанцией. Товароведческий анализ в большинстве случаев не требует сложного оборудования и выполняется на приемных пунктах, складах, базах. Он состоит из 3 этапов :1) Приемка сырья, 2) Отбор проб, 3) Испытания с помощью ряда методов .

В аптеки ЛРС поступает мелкими партиями по несколько кг в одной упаковки или в расфасованном виде. На склады поступают крупные партии.

Партией считается ЛРС одного наименования массой не менее 50 кг, однородного по всем показателям и оформленного одним документом. Единицами продукции являются кипы, ящики, мешки, баулы.. Каждую единицу товара вначале подвергают внешнему осмотру для установления соответствия упаковки и маркировки НД.

Так как все единицы партии товара проверить сложно, делают выборку : в партии до 5 единиц оцениваются все, из 6-50 – 5 единиц, находящихся вверху, в середине и внизу товарной партии, более 50 –из разных мест 10% единиц продукции.

В случае неудачного осмотра вся партия должна быть рассортирована и вторично предъявлена к сдаче. Также в случае более серьезных проблем вся партия бракуется, и ЛРС не подлежит приемке.

Отобранные для проверки единицы продукции соединяют в объединенную пробу , из которой методом квартования выделяют среднюю и аналитическую пробы

Объединенная : подлинность сырья, измельченность, содержание примесей, зараженность амбарными вредителями, радиационный контроль.

Средняя : содержание влаги, золы, действующих БАВ, присутствие пестицидов, токсинов

6. Методы определения подлинности ЛРС. Методы определения доброкачественности ЛРС.

Подлинность (идентичность) – соответствие исследуемого объекта тому наименованию, под которым оно поступило для анализа. Подлинность (идентичность) исследуемого ЛРС устанавливается путем:

1) макроскопического анализа;

2) микроскопического анализа;

3) качественного химического анализа (качественные реакции);

4) люминесцентного анализа;

(во всех случаях проводятся анализы 1 и 2, анализы 3 и 4 выполняются реже).

Доброкачественность – соответствие ЛРС требованиям НД. Доброкачественность ЛРС определяется чистотой ЛРС, степенью измельчения (цельного ЛРС), влажностью, содержанием золы и действующих веществ.

Методы определения подлинности ЛРС . Подлинность цельного ЛРС устанавливают в основном на основании макроскопического анализа; измельченного, резано-прессованного, порошкового и брикетированного ЛРС – в результате микроскопического анализа, а также использования люминесцентного метода и гистохимических реакций.

Макроскопический анализ : методики включают определения:

1) внешних признаков , – в частности, формы (сравнительно с простейшей геометрической);

2) цвета (определяется при дневном освещении – с поверхности и на изломе);

3) запаха (при растирании ЛРС между пальцами, соскабливании, растирании в ступке);

4) вкуса (неядовитого ЛРС, с разжевыванием и выплевыванием);

5) размеров ЛРС (длины, ширины, диаметра)

Микроскопический анализ. Основывается на глубоком знании анатомической структуры растений и заключается в том, чтобы в общей картине анатомического строения различных органов и тканей отыскать характерные диагностические признаки, по которым изучаемый объект можно отличить от анатомических частей другого растения.

Качественный химический анализ (фитохимический анализ) – используется для качественного и количественного определения действующих веществ

а) Качественные хим реакции , готовят водные или водно-спиртовые извлечения из исследуемого сырья. Эффект наблюдают при добавлении соответствующего реактива

б) Микрохимические реакции ведут одновременно с микроскопическим анализом ЛРС, наблюдая результаты невооруженным глазом и под микроскопом:

в) Гистохимические реакции –определяют соединения в местах их локализации, то есть на срезах свежего или фиксированного материала. Результаты наблюдают под микроскопом при малом и большом увеличениях. Условие проведения - специфичность , Наблюдать результаты реакции надо сразу (диффузия в-ва)

г) Хроматографические методы (в тонком слое сорбента или на бумаге) значение при идентификации определенных видов ЛРС.

Люминесцентный анализ имеет основное достоинство: высокую чувствительность и специфичность; метод можно применять и для изучения толстых непрозрачных срезов сухого ЛРС.

Биологические методы ЛРС: обычно применяются при изучении сердечных гликозидов.

Применение методов биотехнологии в фармакогнозии. Основные лекарственные формы и их приготовление из ЛРС. Примеры лекарственных средств растительного происхождения (ЛСРП).

Клеточная селекция − одна из наиболее перспективных кл технологий для создания сортов не только важнейших сельхоз, но и лек растений. С большим ускорением развиваются работы по созданию высокопродуктивных штаммов и регенерантов методам и гибридизации соматических кл слиянием протопластов и генной инженерии.

В зависимости от условий клетки в культуре in vitro могут делиться анархически, образуя неорганизованную каллусную массу , либо менять программу своего поведения и делиться организованно с образованием зачатков корней, стеблей, зародышей . Из этих зачатков растений в культуре in vitro затем можно регенерировать растения.

Легче всего вызвать морфогенез используя зародыши и почки, стеблевые меристемы, но для этого нужны очень богатые питательные среды. Растения-регенеранты затем адаптируются к почвенным условиям и переводятся в обычную агрокультуру. Сейчас – это основное направление в биотехнологии сельхоз и ЛР.

Технологии клонального микроразмножения − важное дополнение к традиционной селекции растений. Можно быстро размножить уникальный генотип или новый сорт. Таким образом, основой биотехнологического использования культур тканей рас­тений в фармакогнозии является способность клеток in vitro синтезировать самые разнообразные группы веществ: многочисленные фенольные соедине­ния, гликозиды, эфирные масла, каротиноиды, смолы, алкалоиды и другие природные соединения. Все они участвуют в обмене в-в растений и выполняют определенные, часто весьма существенные, функции,

Приемщиками, закупщиками растительного лекарственно-технического сырья являются:

1. Министерство здравоохранения РФ, которое закупает сырье в специализированных сельскохозяйственных предприятиях.

2. Аптекоуправления, которые через районные и сельские аптеки закупают сырье для удовлетворения собственных потребностей.

3. Различные организации, предприниматели, которые закупают сырье у сборщиков и поставляют потребителям.

Приемные пункты, предприниматели и аптеки закупают сырье непосредственно от сборщиков. Оно при приемке подлежит 100%-му осмотру. Для этого доставленное сырье рассыпают тонким слоем на чистый брезент или полотную бумагу и подвергают товароведческому анализу в хорошо освещенном месте.

Товароведческий анализ проводят для определения подлинности, чистоты и доброкачественности сырья. В зависимости от агрегатного состояния (цельное, изрезанное, порошкообразное) и целевого назначения лекарственное сырье исследуют (анализируют) макроскопическим, микроскопическим, фитохимическим, биологическим, хроматографическим, люминесцентно-микроскопическим и другими методами.

Подлинностью (идентичностью) называют соответствие исследуемого образца сырья наименованию, под которым он поступил для анализа. Устанавливают ее макро- и микроскопическим методами.

Чистота лекарственного сырья определяется отсутствием недопустимых и наличием допустимых примесей в пределах установленных норм. Определяют ее товароведческим анализом.

Доброкачественность сырья зависит от многих факторов. Прежде всего она определяется правильностью и своевременностью сбора, сушки, отсутствием плесени и вредителей, нормальной влажностью, зольностью и содержанием биологически активных веществ, которые определяют товароведческим анализом. Для выявления отдельных показателей качества (отсутствия вредителей, допустимого процента измельченности и др.) применяют специальные методы исследования. Без данных товароведческого анализа сырье не может быть признано качественным и использовано по назначению.

Полный товароведческий анализ сырья очень сложный и в аптеках не проводится. Его осуществляют в межрайонных конторах и центральных районных аптеках, на базах и складах при первичной приемке больших партий сырья, по истечении сроков хранения, при подозрении на потерю должного качества в случае подмоченности, засорения, увлажнения, повышенной измельченности.

В соответствии с действующими НТД товароведческий анализ лекарственно-технического сырья проводят в три этапа: 1 – приемка сырья, 2 – отбор проб и 3 – анализ выделенных проб.

Приемку лекарственно-технического растительного сырья начинают со знакомства с сопроводительными документами и с внешнего осмотра всей поступившей партии сырья.

В аптеке сырье поступает мелкими партиями по нескольку килограммов в одной упаковке. На склады и базы поступают крупные партии сырья массой не менее 50 кг, состоящие из кип, мешков, ящиков и других упаковок.

При внешнем осмотре партии сырья обращают внимание на правильность маркировки, сохранность (целостность) тары, отсутствие подмочки, подтеков, поломок, пробоев и других повреждений, влияющих на качество и сохранность сырья. Единицы продукции с поврежденной тарой отделяют и качество сырья в них проверяют отдельно.

Для проверки качества сырья из партии с неповрежденными единицами упаковки продукции делают выборку. Единицы упаковки продукции отбирают из различных мест партии. Объем выборки зависит от величины партии. Так, если в партии продукции от 1 до 5 единиц упаковки, то в выборку включают все единицы, от 6 до 50 единиц упаковки – 5 единиц, более 50 единиц упаковки – 10% единиц продукции от всей партии.

Если при внешнем осмотре обнаружено неоднородное сырье, частично тронутое плесенью и гнилью, то вся партия должна быть рассортирована и только после этого вторично предъявлена к сдаче. Для этого вновь делают выборку и результаты проверки становятся окончательными.

Если при вскрытии отобранных для проверки качества единиц продукции обнаружены устойчивый затхлый запах, не исчезающий при длительном проветривании; посторонний запах, не свойственный данному виду сырья; отсутствие запаха, характерного для данного вида сырья; ядовитые растения; загрязненность сырья (стекло, камни, помет грызунов, птиц и др.); загрязненность амбарными вредителями II и III степени, то такая партия сырья приемке не подлежит.

Попавшие в выборку единицы упаковки продукции вскрывают и путем внешнего осмотра определяют однородность сырья по цвету, запаху и засоренности; наличие плесени, гнили; устойчивого постороннего запаха, не исчезающего при проветривании; присутствие ядовитых растений, посторонних примесей (камни, стекло и др.) и амбарных вредителей (с помощью лупы с увеличением в 5-10 крат).

От каждой единицы упаковки продукции, попавшей в выборку, отбирают по 3 точечные пробы: сверху, снизу и из середины. Из крупных единиц упаковки продукции (кипы, тюки) пробы берут на глубине 10 см. Пробы семян и сухих плодов извлекают зерновым щупом. Из ящиков первую точечную пробу отбирают с поверхности, вторую – после удаления сырья примерно до половины ящика, а третью со дна ящика. Пробы извлекают осторожно, чтобы не увеличить измельченность. Смесь всех точечных проб, отобранных из анализируемых тарных мест, образует объединенную пробу, из которой методом квартования находят среднюю пробу.

Средняя проба – часть объединенной пробы, отбираемая для проведения полого товароведческого анализа, т.е. по всем показателям. Масса средней пробы для каждого вида сырья указана в соответствующем стандарте и составляет для сочных плодов 200 г, сухих плодов – 300 г, листьев – 400 г, трав и подземных органов растений – 600 г и т.д.

Для формирования средней пробы сырье на столе разравнивают в виде квадрата с толщиной слоя не менее 3 см и по диагонали делят на четыре треугольника. Из двух противоположных треугольников сырье удаляют. Из двух оставшихся треугольников сырье вновь разравнивают в виде квадрата, делят по диагонали на четыре треугольника и удаляют сырье из двух противоположных треугольников. Такие операции продолжаются до тех пор, пока количество сырья, оставшегося в двух треугольниках, не станет соответствовать массе средней пробы, приведенной в стандарте. Отклонения в массе средней пробы не должны превышать ±10%.

Среднюю пробу сырья упаковывают в полиэтиленовый мешок (если сырье не содержит эфирное масло) или в многослойный бумажный пакет и прикрепляют этикетку с указанием поставщика сырья, массы и даты поступления партии. Из средней пробы методом квартования выделяют три аналитические пробы для определения измельченности и содержания примесей, влажности, содержания золы и действующих веществ.

Аналитической пробой называют часть средней пробы, выделенной для проведения конкретного анализа. После выделения пробы для определения измельченности и содержания примесей оставшуюся часть средней пробы крупных видов сырья (трава, корни, корневища и им подобные) режут ножницами или секатором на крупные куски, тщательно перемешивают и выделяют аналитические пробы для определения влажности, содержания золы и действующих веществ. Масса аналитических проб должна соответствовать нормам, предусмотренным в нормативно-технических документах. Аналитическую пробу, предназначенную для определения влажности сырья, немедленно помещают в герметически закрывающуюся банку.

Исследования лекарственно-технического растительного сырья проводят в соответствии с требованиями действующих НТД. В зависимости от агрегатного состояния сырья (цельное или измельченное) его начинают с макроскопического или микроскопического анализа, а иногда – с определения измельченности сырья.

Макроскопическим анализом устанавливают подлинность цельного сырья по морфологическим признакам: внешнему виду, цвету, размерам, запаху и вкусу. Для исследования сырье раскладывают на доске (клеенке) внимательно осматривают и сравнивают с эталонными образцами.

Внешний вид сырья исследуют невооруженным глазом или под лупой с увеличением 10 раз (определяют тип и форму сырья, строение поверхности). Он должен соответствовать ботаническому описанию растения с теми изменениями, которые возникают при сушке. Размеры сырья измеряют миллиметровой линейкой. Делают несколько измерений и по ним устанавливают среднюю величину объекта. Мелкие плоды и семена измеряют миллиметровой бумагой, раскладывая их рядами в одну линию. Размер шаровидных семян и плодов определяют путем просеивания через сита с круглыми отверстиями, предусмотренными НТД.

Цвет семян определяют при дневном рассеянном освещении. Цвет высушенного сырья может полностью соответствовать свежему (не высушенному) сырью, например, цвет корней, корневищ, почек, коры, цветов бессмертника, травы сушеницы болотной. Чаще всего цвет сырья в процессе сушки в большей или меньшей степени изменяется, но при правильной сушке эти изменения незначительны. Так, травы и листья должны оставаться зелеными с темными или светлыми оттенками или приобрести сероватый оттенок. Окрас цветов может стать несколько более блеклым. Белые цветы приобретают желтые или сероватые оттенки. Незначительно изменяется при сушке цвет ягод малины, шиповника и других.

Запах сырья при правильной сушке сохраняется, а в некоторых случаях усиливается. У отдельных видов сырья нет запаха или он очень слабый. Это следует учитывать при определении подлинности продукта. Запах в сухих растениях определяют путем растирания их между пальцами. Твердое сырье (кора, корни и т.п.) нужно поскоблить ножом или измельчить в ступке. Отдельные растения лучше выделяют запах при смачивании водой. Запах должен быть свойственный растению данного вида, не затхлый, не кислый, не прогорклый.

Вкус служит дополнительным признаком для отдельных видов сырья. В большинстве случаев это малопоказательный признак, но для ягод вкус является показателем вида и качества сырья. Лекарственное сырье следует пробовать с осторожностью, мелкими кусочками и, пожевав, не проглатывать, а тотчас выплюнуть, так как может оказаться ядовитым. Ядовитое сырье пробовать нельзя. Вкус листьев, трав, цветков лучше определять в 10%-ном отваре.

Макроскопический анализ проводят всегда при приемке сырья на базах, складах, в аптеках и других пунктах. В зависимости от морфологической группы сырья при исследовании особое внимание обращают на различные признаки.

Кора – наружная часть стволов, ветвей и корней деревьев, кустарников, расположенная к периферии от камбия. Подлинность ее не всегда можно определить по внешнему виду, поэтому для идентификации необходимо микроскопическое исследование. При макроскопическом исследовании определяют толщину и форму кусков, особенности наружной и внутренней поверхности коры (наличие чечевичек, бороздок) и характер излома (неровный, занозистый, щетинистый или зернистый). Цвет коры определяют с двух сторон, вкус – на сухом сырье. Запах коры усиливается при увлажнении или соскабливании внутренней поверхности. При соскабливании наружной поверхности у некоторых видов сырья обнажается слой другого цвета. Кора корней лишена чечевичек и лишайников.

Цветы используют в неизмельченном виде, поэтому для определения подлинности сырья достаточно исследовать внешние признаки. При необходимости сырье рассматривают под микроскопом. Цвет, запах и размеры цветов устанавливают на сухом сырье. Для определения строения цветка его размачивают в горячей воде, помещают на стекло, расчленяют двумя иглами под лупой и рассматривают чашечку, венчик, тычинки, пестик.

Листья целые или их части (отдельные листочки сложного листа) при сушке сморщиваются, поэтому для анализа их предварительно размачивают, погрузив на несколько минут в горячую воду, затем на стекле или светлой клеенке расправляют при помощи пинцета и иглы, чтобы были видны форма листа, край, жилкование, черешок. Мелкие и кожистые листья не размачивают. Рассматривают поверхность листа с обеих сторон и выясняют, она голая или опушенная, жилки вдавлены или вступают, характер жилкования, наличие железок. Наличие эфирномасличных железок и других образований на поверхности листа, а также вместилищ в мезофилле определяют с помощью лупы с 10-кратным увеличением.

Травы – надземные части травянистых растений – состоят из листоносных и цветоносных стеблей. В них присутствуют цветки, иногда и плоды разной степени развития. Для установления подлинности в сухих травах определяют длину стебля, диаметр цветка или соцветия, опушенность, цвет, запах; в размоченных травах – форму листа, характер листорасположения, форму стебля, тип соцветия, строение цветка и тип плода. Форму стебля рассматривают на поперечном разрезе. Листья, цветки и плоды обрывают и исследуют отдельно.

Семена цельные, отдельные семядоли легко распознать по внешнему виду невооруженным глазом или под лупой с 10-кратным увеличением. Трудно определяемые семена исследуют под микроскопом. Для установления подлинности семян определяют их форму, поверхность, которая может быть гладкой, бугорчатой или ячеистой, голой или опушенной. В необходимых случаях в семенах рассматривают зародыши, кожуру, запасные питательные вещества. Диагностическое значение иногда имеют рубчик и семяшов. Цвет и запах семян устанавливают при соскабливании или растирании. Размеры мелких семян определяют путем раскладывания их в ряд на миллиметровой бумаге, а шарообразных – путем просеивания через сито с круглыми отверстиями, установленными НТД.

Плоды истинные и ложные, соплодия, сборные (сложные) плоды и их части исследуют невооруженным глазом или под лупой (х10). Определяют форму плодов и характер поверхности кожуры. Размер мелких плодов определяют так же, как и семян. Сочные плоды вначале рассматривают в сухом виде, а затем кипятят или размачивают в горячей воде и определяют форму и особенности строения околоплодника. Затем отделяют семена от мякоти, обмывают и устанавливают их форму, а также подсчитывают число семян в плоде. Иногда плод разрезают поперек и считают количество гнезд и семян в каждом гнезде.

Подлинность целых корней, корневищ и клубней устанавливают по внешним признакам невооруженным глазом или под лупой с 10-кратным увеличением. Измельченное сырье исследуют под микроскопом. Выясняют тип подземного органа, его форму, размеры, способ обработки, цвет наружной поверхности и на изломе. На неочищенной поверхности обращают внимание на продольные и поперечные морщинки, остатки и следы листьев. Выявляют характер поверхности на свежем изломе (ровный, волокнистый или другой).

Микроскопический анализ основан на определении признаков анатомического строения и чаще применяется для исследования резанного и порошкообразного сырья. Для исследования образец (пробу) анализируемого объекта помещают на предметное стекло в капле жидкости, накрывают покровным стеклом и рассматривают сначала при малом увеличении микроскопа для общей ориентировки, а для детального анализа – при большом увеличении.

Жидкости, применяемые для изготовления микропрепарата, называют включающими и делят их на индифферентные и просветляющие. Индифферентные жидкости – это вода, глицерин, масло. Они не реагируют с исследуемым сырьем, служат средой для его рассмотрения. Вода применяется для ориентировочного исследования. Она не изменяет форму и окраску клеток. В воде хорошо просматриваются крахмальные зерна и включения оксалата кальция, но в ней растворяется слизь и распадаются алейроновые зерна, а жирное масло собирается в более крупные капли. В глицерине препараты не высыхают и могут сохраняться несколько дней, а при продолжительном воздействии ткани становятся прозрачнее, поэтому глицерин относят к слабо-просветляющим жидкостям. Масло применяют для исследования веществ, растворимых в воде.

Просветляющие жидкости применяют для того, чтобы сделать препарат более прозрачным. Лучшей просветляющей жидкостью считают раствор хлоралгидрата. При воздействии хлоралгидрата воздух из препарата вытесняется, крахмальные зерна разбухают и расплываются; жирные и эфирные масла растворяются; белковые вещества, хлорофилл, смолы и другие включения разрушаются; темноокрашенные оболочки светлеют; без изменения остаются включения оксалата кальция. Для ускорения действия хлоралгидрата (он действует медленно) рекомендуют препарат осторожно подогреть, но не кипятить.

Действие растворов КОН и NаОН в концентрациях от 5 до 15% сходно с действием хлоралгидрата: крахмальные зерна разбухают и быстрее превращаются в клейстер, жиры при нагревании омыляются.

Жидкости, вступающие в химические реакции, помогают установить присутствие определенных веществ в рассматриваемом объекте.

Реактив на крахмал (раствор Люголя) дает сине-фиолетовое окрашивание с крахмалом, которое при хранении выцветает и слабо окрашивает.

Реактив на жирные и эфирные масла (судан III) при легком нагревании капли масел окрашиваются в желто-красный цвет; так же, но несколько медленнее, окрашиваются смолы, кутикула, млечные сосуды и пробка.

Реактивов на слизь несколько:

1. Смесь черной туши (1 часть) и воды (9 частей). Готовят ее по мере надобности. Исследуемый порошок размещают в 1-2 каплях этой туши. На темно-сером поле зрения между неясно различимыми частичками порошка белыми островками выделяются стекловидные бесструктурные комки слизи. Они постепенно набухают и растекаются, растворяясь в воде. Пузырьки воздуха могут дать похожую картину, однако они окружены резким черным контуром, в то время как комки слизи матовые и края их расплывчаты.

2. Метиленовый синий – окрашивает слизь в голубой цвет.

3. Раствор КОН – окрашивает слизь в желтый цвет.

Реактивы на клетчатку:

1. Хлорцинкйод – окрашивает клетчатку в фиолетовый цвет.

2. Аммиачный раствор окиси меди. Клетчатка в этом растворе медленно набухает и растворяется. Кутикула остается нерастворенной.

Реактивы на одревесневшие клетки:

1. Флороглюцин с хлористоводородной кислотой – окрашивает одревесневшие клетки в красный цвет. Реакцию проводят на часовом стекле: срез смачивают 1%-ным спиртовым раствором флороглюцина, а через несколько минут, когда срез пропитается, прибавляют крепкую дымящую хлористоводородную кислоту. Покраснение видно невооруженным глазом.

2. Анилина сульфата раствор – окрашивает одревесневшие ткани в зеленовато-желтый цвет.

Реактив на инулин. Соскоб сухого корня или порошок из него смачивают 20%-ным спиртовым раствором α-нафтола и концентрированной серной кислотой, и он окрашивается в фиолетово-розовый цвет. При замене α-нафтола резорцином проба приобретает красный цвет, а при замене – тимолом – розово-малиновый.

Зараженность сырья вредителями (рис. 35) определяют трижды:

1) – при внешнем осмотре в единице продукции, попавшей в выборку;

2) – при определении измельченности сырья в результате его просева;

3) – при определении примесей – после отсева измельченных частей.

Степень зараженности сырья вредителями устанавливают по количеству насекомых в 1 кг выборки. Для клещей установлены такие нормативы: I степень зараженности – в 1 кг сырья не более 20 насекомых; II степень – более 20 клещей, свободно передвигающихся по поверхности сырья и не образующих сплошных масс; III степень – много клещей, образующих сплошные массы и движение их затруднено.

Для амбарной моли и хлебного точильщика при I степени зараженности в 1 кг сырья должно быть не более 5 вредителей, при II степени – от 6 до 10 вредителей, при III степени – более 10 вредителей.

Рисунок 35 – Амбарные вредители лекарственного растительного сырья:

А – амбарный долгоносик и его личинка; Б – хлебный точильщик и его личинка;

В – хлебная, или амбарная, моль и ее личинка; Г – мучной клещ

При первой степени поражения, после удаления вредителей, сырье допускают для продажи в аптеках. При второй степени зараженности сырье можно использовать только для приготовления препаратов. При третьей степени поражения вредителями сырье используют на заводах для извлечения чистых биологически активных веществ или его сжигают, если на заводе не используют.

Измельченность сырья определяют путем просева пробы через сито с отверстиями, указанными в НТД на данный вид продукции. Пробу помещают в сито и просеивают вращательными движениями. Если проба не помещается на сите, то ее просеивают порциями. Все измельченное сырье взвешивают и вычисляют процентное соотношение его к массе аналитической пробы.

Содержание примесей устанавливают после отсева измельченного сырья и определяют вредителей. Содержимое сита высыпают на доску или клеенку и отбирают все примеси, не соответствующие наименованию рассматриваемого вида сырья и взвешивают каждый вид примесей отдельно с погрешностью не более 0,1 г. Затем содержание каждого вида примеси в процентах (x ) вычисляют по формуле:

x = (m 1 · 100) / m 2 ,

где m 1 – масса примеси (г); m 2 – масса аналитической пробы (г).

Стандарты допускают определенный процент примесей для каждого вида сырья как органические (части того же растения или примеси других растений: сено, солома, прутья), так и минеральные (пыль, песок, земля, камешки, стекло).

Примеси подразделяют на допустимые и недопустимые. К недопустимым примесям относят ядовитые растения металлические предметы, стекло, помет грызунов и птиц. Не допускаются примеси другого вида сырья, т.к. они могут обладать противоположными действиями. Например, к плодам жостера слабительного не допускается примесь плодов черемухи, оказывающих вяжущее действие и наоборот. К траве термопсиса недопустима примесь плодов термопсиса, так как химический состав и применение их неодинаковы (Кузнецова, 1987).

Влажность сырья устанавливают путем высушивания аналитической пробы до абсолютно сухого состояния (после испарения гигроскопической влаги и летучих веществ). Влажность сырья (х , %) вычисляют по формуле:

x = (m – m 1) · 100) / m ,

где m – масса сырья до высушивания, г; m 1 – масса сырья после высушивания, г.

Содержание золы в растительном сырье определяют по массе несгораемых веществ, оставшихся после сжигания и прокаливания сырья. Золу подразделяют на общую, слагающуюся из минеральных примесей (земля, песок, камешки, пыль), и золу, не растворимую в 10%-ной HCl (хлористоводородной кислоте), представляющую собой остаток после обработки общей золы хлористоводородной кислотой и состоящую главным образом из кремнезема.

x 1 = m 1 · 100 ·100 / m2 · (100 – W) ,

где m 1 – масса золы, г; m 2 – масса сырья, г; W – потеря в массе при высушивании, %.

x 2 = (m 1 – m) ·100 · 100) / m 2 · (100 – W) ,

где m 1 – масса золы, г; m – масса золы фильтра, г; m 2 – масса сырья, г; W – потеря в массе при высушивании, % (Кузнецова, 1987).

Для определения содержания биологически активных веществ проводят еще фитохимический, биологический, люминесцентный и хроматографический анализы в соответствии с требованиями специальных НТД. Выполняют подобные анализы в лабораториях крупных пунктов концентрации сырья.

В процессе определения качества сырья обращают внимание на наличие тех или иных пороков (отклонения от нормы). В зависимости от причин происхождения их можно объединить в группы пороков, возникающих в период роста растения, зависящие от сроков и времени сбора сырья, связанные с несоблюдением правил сбора, образующиеся при первичной обработке и сушке сырья, связанные с нарушением условий хранения и транспортирования товара.

Растительное лекарственно-технической сырье относят в брак, если в нем обнаружены:

Устойчивый затхлый запах, не исчезающий при проветривании;

Посторонний запах, не свойственный данному виду сырья;

Отсутствие запаха, свойственного данному виду сырья;

Наличие плесени и гнили;

Примесь посторонних ядовитых растений;

Примесь посторонних неядовитых растений, наличие которых затрудняет или делает невозможным использование сырья по назначению;

Загрязненность сырья посторонними предметами (камни, железо, бумага, стекло и прочие), которые нельзя отнести к числу нормальных органических примесей;

Поврежденность грызунами и наличие помета грызунов и птиц;

Зараженность сырья амбарными вредителями.

Отправить свою хорошую работу в базу знаний просто. Используйте форму, расположенную ниже

Студенты, аспиранты, молодые ученые, использующие базу знаний в своей учебе и работе, будут вам очень благодарны.

Размещено на http://allbest.ru

1. Фармакогностический анализ лекарственного растительного сырья

ЛРС и получаемые из него продукты могут быть представлены на рынке как товар, если они по всем параметрам соответствуют НД, действующим в настоящее время в Беларуси. Чтобы определить данное соответствие, проводят фармакогностический анализ ЛРС (рис. 3), для осуществления которого необходимо:

* знать действующие НД и их новейшие изменения;

* уметь выполнять фармакогностический анализ.

Система государственного контроля осуществляет проверку качества ЛРС на соответствие требованиям НД на аптечных складах (базах), фармацевтических фабриках, предприятиях, занимающихся выращиванием ЛРС, переработкой и поставкой его или готовых ЛС на фармацевтический рынок Беларуси.

При отправке ЛРС на другие аптечные склады (базы), фабрики и предприятия каждая партия сопровождается заверенной копией протокола анализа, удостоверяющей качество партии, и при поступлении на другие склады ЛРС повторному анализу не подвергается, за исключением случаев, когда возникают сомнения в его качестве.

Фармакогностический анализ -- это комплекс методов анализа ЛРС, сырья животного происхождения и их продуктов, устанавливающий их подлинность и доброкачественность по всем параметрам НД.

Подлинность (идентичность) -- соответствие исследуемого объекта тому наименованию, под которым оно поступило для анализа. Подлинность исследуемого ЛРС устанавливается путем следующих анализов:

* макроскопического;

* микроскопического;

* качественного химического (качественные реакции);

* люминесцентного.

Во всех случаях проводятся первый и второй виды анализа, третий и четвертый выполняются реже.

Доброкачественность -- соответствие ЛРС требованиям НД. Доброкачественность ЛРС определяется исходя из его чистоты, степени измельчения (цельного ЛРС), влажности, содержания золы, действующих веществ.

Рис. 1. Схема проведения фармакогностического анализа ЛРС

Фармакогностический анализ ЛРС включает ряд последовательных анализов (рис. 1): товароведческий, макроскопический, микроскопический, фитохимический. В некоторых случаях дополнительно определяется биологическая активность ЛРС. Товароведческому анализу подвергают все ЛРС, поступающее от различных заготовителей. Результаты анализов регистрируются в журнале.

Прием ЛРС оформляется приемной квитанцией. Товароведческий анализ в большинстве случаев не требует сложного оборудования и выполняется на приемных пунктах, складах, базах. Он состоит из трех этапов:

* приемка сырья;

* отбор проб;

* испытания с помощью ряда методов.

ЛРС принимают мелкими и крупными партиями. В аптеки ЛРС поступает мелкими партиями по несколько килограммов в одной упаковке или в расфасованном виде. На склады поступают крупные партии ЛРС.

Партией считается ЛРС одного наименования массой не менее 50 кг, однородного по всем показателям и оформленного одним документом. В этом документе содержатся данные: номер и дата выдачи, наименование и адрес отправителя, наименование ЛРС; номер партии, масса, год и месяц сбора, место заготовки, результаты испытаний о качестве ЛРС, обозначение НД на ЛРС, ФИО и подпись лица, ответственного за качество ЛРС.

Единицами продукции (товара) являются кипы, ящики, мешки, баулы и т. д. Каждую единицу товара вначале подвергают внешнему осмотру для установления соответствия упаковки и маркировки НД. Внимание обращают на состояние тары (отсутствие повреждений, подмока- ния, гнили).

Так как все единицы партии товара проверить сложно, делают выборку: в партии из 1--5 единиц продукции анализируются все единицы, в партии из 6--50 единиц анализу подвергаются 5 единиц, находящихся вверху, в середине и внизу товарной партии, а в партии из более чем 50 единиц для анализа отбирается из разных мест партии 10 % единиц продукции, причем числа от 1 до 5 приравниваются к 10 единицам (например, в 51 единице товара объем анализируемой выборки будет 6 единиц). Качество ЛРС в поврежденных единицах партии проверяют отдельно от неповрежденных, вскрывая каждую единицу.

Попавшие в выборку единицы продукции вскрывают и при внешнем осмотре определяют однородность ЛРС по способу подготовки (цельное, измельченное, прессованное и т. д.), цвету, запаху, засоренности; по наличию плесени, гнили, устойчивого постороннего запаха, не исчезающего при проветривании; по засоренности ядовитыми растениями и примесями (камни, стекло, сучья, перья, помет грызунов и птиц); на глаз и с помощью 10-кратной лупы определяют наличие амбарных вредителей.

В случае если при внешнем осмотре установлено, что ЛРС неоднородно, присутствует плесень и гниль, засоренность посторонними растениями в количестве, превышающем допустимые нормы, вся партия должна быть рассортирована и вторично предъявлена к сдаче. При обнаружении затхлого, устойчивого запаха, несвойственного данному виду ЛРС, а также ядовитых растений и посторонних примесей (стекло, помет грызунов, птиц и т. д.), зараженности амбарными вредителями II и III степеней партия бракуется, и ЛРС не подлежит приемке.

Отобранные для проверки единицы продукции соединяют в объединенную пробу, из которой методом квартования выделяют (в соответствии с нормативными требованиями ГФ РБ) среднюю и аналитические пробы.

Как правило, аналитические пробы для определения подлинности сырья, измельченности и содержания примесей, его зараженности амбарными вредителями, а также на радиационный контроль и микробиологическую чистоту берутся непосредственно из объединенной пробы; все другие аналитические пробы (для определения содержания в сырье влаги, золы, действующих биологически активных веществ, присутствия пестицидов, токсинов, а иногда -- генно-модифицированного сырья) берутся из средней пробы. Правила отбора и методы исследования аналитических проб излагаются в ГФ РБ, т. 1 (раздел 2.8 и др.).

Для установления степени зараженности ЛРС амбарными вредителями (см. рис. 1) соответствующую аналитическую пробу сырья помещают на сито с отверстиями диаметром 0,5 мм и просеивают. В прошедшем сквозь сито сырье установленное количество вредителей и их личинок пересчитывают на 1 кг сырья. При наличии в 1 кг ЛРС не более 20 клещей и/или 5 хлебных точильщиков, амбарной моли и ее личинок зараженность относят к I степени; при наличии более 20 свободно передвигающихся клещей и/или 6--10 хлебных точильщиков либо амбарной моли -- ко II степени; при наличии более 20 клещей и/или более 10 хлебных точильщиков либо личинок амбарной моли -- к III степени.

2. Методы определения подлинности лекарственного растительного сырья

фармацевтический фитохимический растительный

Подлинность цельного ЛРС устанавливают в основном после макроскопического анализа; измельченного, резано-прессованного, порошкообразного и резаного ЛРС -- в результате микроскопического анализа, использования люминесцентного метода и гистохимических реакций.

Макроскопический анализ ЛРС -- вид фармакопейного анализа для установления подлинности и доброкачественности ЛРС -- главным образом цельного, реже измельченного -- по методикам ГФ РБ и другим НД. Анализ включает определение:

* формы (определяется сравнительно с простейшей геометрической);

* цвета (при дневном освещении -- поверхность и на изломе);

* запаха (при растирании ЛРС между пальцами, соскабливании, растирании в ступке);

* вкуса (неядовитого ЛРС -- разжевывая и выплевывая);

* размеров ЛРС (длина, ширина, диаметр: для ЛРС размером более 3 см проводят 10--15 измерений, для ЛРС размером менее 3 см -- 20--30 измерений).

Микроскопический анализ -- основной метод определения подлинности измельченного ЛРС: резаного, дробленого, порошкообразного, резано-прессованного в брикеты и гранулы. Данный вид анализа ЛРС основывается на знании анатомической структуры растений и заключается в том, чтобы в общей картине анатомического строения различных органов и тканей отыскать характерные диагностические признаки, которые отличают изучаемый объект от частей другого растения.

Качественный химический анализ (фитохимический анализ) используется для качественного и количественного определения действующих веществ с помощью химических, физико-химических и других методов. Фитохимические методы применяют часто для определения доброкачественности ЛРС.

Для установления подлинности ЛРС используют качественные реакции и хроматографию -- деление на основные действующие и сопутствующие вещества, которые изложены в НД на данный вид ЛРС.

Фитохимические реакции по идентификации ЛРС подразделяют на следующие виды:

* качественные химические реакции, для проведения которых делают водные или водно-спиртовые извлечения из исследуемого сырья. Эффект наблюдают при добавлении соответствующего реактива к полученному извлечению. Для выполнения этих реакций обычно используют пробирки, часовые или предметные стекла с лунками;

* микрохимические реакции, которые ведут одновременно с микроскопическим анализом ЛРС, наблюдая результаты невооруженным глазом и под микроскопом: такое проведение реакции значительно повышает их чувствительность.

Например, на предметное стекло помещают извлечение свежего растительного материала, содержащего алкалоиды, а рядом помещают каплю раствора пикриновой кислоты, после чего содержимое обеих капель соединяют тонким каналом, в котором наблюдают образование кристаллов пикратов алкалоидов. В качественных химических реакциях, как правило, необходим контрольный опыт;

* гистохимические реакции, с помощью которых определяют те или иные соединения непосредственно в местах локализации на срезах свежего или фиксированного материала. Результаты этих реакций наблюдают под микроскопом сначала при малом, а затем при большом увеличении. Условием проведения гистохимических реакций является их специфичность, поэтому если в исследуемом объекте присутствуют другие вещества, дающие подобные результаты реакции, их надо предварительно удалить. Наблюдать результаты реакции надо сразу после ее проведения, пока не произошла диффузия исследуемого вещества;

* хроматографические методы (в тонком слое сорбента -- порошка окиси алюминия, силикагеля, агарозы или специальных сортов бумаги), позволяющие не только обнаружить, но и определить качественный состав природных соединений, имеющих диагностическое значение для идентификации ЛРС. Существуют различные методы хроматографии: твердослойная, жидкостная, газовая, газожидкостная, ионообменная, высокоэффективная и др.

Люминесцентный анализ. Его основное достоинство -- высокая чувствительность и специфичность. Метод можно применять и для изучения толстых непрозрачных срезов сухого ЛРС, при исследовании извлеченных веществ (в пробирках, на хроматограмме) и непосредственно в местах их локализации в растительных тканях (люминесцентная микроскопия), т. е. одновременно можно определять отдельные группы природных соединений, способных люминесцировать (например, антраценпроизводные, флавоноиды), и анатомическую структуру ЛРС.

Биологические методы анализа ЛРС обычно применяются при изучении сердечных гликозидов.

3 . Макро- и микроскопический анализ листьев

3 .1 Макроскопический анализ листьев

После осмотра невооруженным глазом и при десятикратном увеличении даем характеристику морфологических свойств ЛРС в такой последовательности:

2) размеры;

3) цвет; 4) запах;

6) особенности (в зависимости от вида ЛРС).

Можно сравнить листья сосны, подорожника, крапивы, череды, каштана.

Определяем строение листа (простой или сложный). Обращаем внимание на строение черешка, геометрическую форму и толщину листовой пластинки, ее ку- тинизированность (кожистость). Рассматриваем листья сухими или размоченными в горячей воде (или прокипяченными в 2 % растворе натрия гидроксида -- для размягчения ткани и частичного обесцвечивания хлорофилла).

Сравниваем структуру верхней и нижней сторон листа, его опушенность. Цвет листовой пластинки (темно- или светло-зеленый, сизый, желтый, бурый, красноватый) устанавливаем при дневном освещении.

Определяем морфологические особенности листовой пластинки (цельная, лопастная, раздельная, нитчатая, перисто-рассеченная), форму (в сравнении с простейшей геометрической фигурой), характер ее края (гладкий, зубчатый, пильчатый, выемчатый, городчатый) и жилкования (оно особенно выражено с нижней стороны листа: дуговое, линейное, сетчатое). Уточняем структуру поверхности (гладкая, морщинистая, опушенная), характер и степень развития опушения (преимущественно по жилкам), присутствие железок, воскового налета. В конце определяем запах и вкус.

Микроскопический анализ листьев начинают с исследования эпидермиса:

ь изучают форму эпидермальных клеток с верхней и нижней сторон листа (изодиаметрические или прозенхимные, прямоугольные, многоугольные, с извилистыми боковыми стенками, тонко- или толстостенные, с утолщениями стенок (четковидными или иными));

ь наличие трихомов -- простых соско- и волосковидных или фигурных (одно- или многоклеточных, пучковых, звездчатых, Т-образных, головчатых, булавовидных, с розеткой клеток вокруг основания волоска или без нее); железок (простых булавовидных, одно-, двух- или четырехклеточных, грибовидных с радиальным расположением секреторных клеток, свойственным семейству Губоцветные, либо овальных, подушковидных, с ярусным расположением выделительных клеток, свойственным семейству Астровые);

ь устьиц (число, характер расположения: эпистоматическое -- на верхней стороне листа, гипоста- матическое -- на нижней строне листа, амфистоматическое -- на обеих сторонах листа), наличие на верхушке листа или зубчика водяных устьиц.

Устанавливают тип устьичного аппарата по числу и характеру расположения вспомогательных клеток эпидермиса около замыкающих клеток устьиц:

1) у двудольных:

* диацитный устьичный аппарат: устьица окружены двумя околоустьичными клетками, смежные стенки которых перпендикулярны устьичной щели (рис. 1-2) -- характерен для растений семейств Губоцветные, Гвоздичные;

Рис.2 Микроскопический анализ листьев

* парацитный устьичный аппарат: с каждой стороны устьица вдоль его продольной оси расположены по одной или более околоустьичных клеток (рис. 2-2) -- это характерно для растений семейств Мареновые, Вересковые, Брусничные;

* анизоцитный устьичный аппарат: устьица окружены тремя околоустьич- ными клетками, из них одна значительно меньше двух других (рис. 2-4) -- такой тип устьичного аппарата обнаруживается у растений семейства Капустные;

* аномоцитный устьичный аппарат: устьица окружены неопределенным числом клеток, различающихся по форме и размерам (рис. 2-5) -- он встречается у растений семейства Лютиковые и у растений большинства других семейств;

2) у однодольных и других растений:

* тетра- и мультиперигенный (тетра- (рис. 2-3) и энциклоцитный (рис. 2-6)).

Механическая ткань: исследуются клетки колленхимы на периферии листовой пластинки, сосуды ксилемы и флоэмы в проводящих пучках, иногда склереи- ды среди клеток листовой паренхимы.

Проводящая ткань: исследуются сосуды (трахеиды), лубяные волокна. Паренхима (мезофилл): изучается губчатая, столбчатая, обкладочная (сосудистых пучков злаков с С4-типом фотосинтеза), аэренхима; наличие в клетках кристаллов, включений (игольчатые, призматические, рафиды, друзы, цистолиты -- грозди, песок). Рафиды встречаются у сем. Лилейные (Liliaceae), песок -- у белладонны (Belladonna), цистолиты -- у крапивы (Urtica), кристаллы и друзы -- у горца почечуйного (Polygonum).

Запасающая ткань -- главным образом паренхима: может запасать крахмал, белки, липиды. Иногда клетки паренхимы или их группы накапливают слизи, эфирные масла, смолы, стероиды, танниды. Впоследствии на их основе формируются вместилища, млечники, смоляные ходы.

Выделительная ткань может быть представлена как эктофитными структурами (например, гидатодами, различными железками на эпидермальной поверхности, подкутикулярными вместилищами эфирных масел и смол), так и эндофитными образованиями (накопительными клетками, вместилищами, секреторными каналами).

3 .2 Анализ трав

Прежде всего обращают внимание на особенности строения стебля: прямой, искривленный или приподнимающийся, простой или ветвистый; характер ветвления; форму поперечного сечения (круглая, ребристая, четырехгранная, полый цилиндр); цвет поверхности, опушение, размеры (диаметр у основания, длина); расположение листьев (у основания стебля, в середине и у вершины, черешковые, сидячие, стеблеобъемлющие, с раструбами, очередное, супротивное, мутовчатое); тип соцветия (простой или сложный зонтик, кисть, колос, метелка); особенности морфологии и анатомии листьев, цветков, плодов.

В измельченном и порошкообразном сырье трав присутствуют фрагменты тканей стебля, а также цветков, листьев, плодов, семян. Микроскопический анализ трав основан на изучении микроскопии листьев, для чего отбирают небольшие их части и анализируют, как описано выше.

3 .3 Анализ цветков, плодов, семян

Цветки. Устанавливают тип соцветия, опушенность его частей. Затем определяют строение околоцветника (простой чашечко- или венчиковидный либо двойной), венчика (актино- или зигоморфный, число и форму лепестков или зубчиков, их окраску), число и форму чашелистиков, число и строение тычинок, пестиков, строение завязи.

При микроскопическом исследовании обращают внимание на строение эпидермиса внутренней и наружной сторон лепестков венчика и чашелистиков, наличие, характер расположения и строение волосков, железок, механических элементов, форму и размеры пыльцевых зерен и т. д.

Плоды . Состоят из околоплодника (перикарпия) и заключенных в нем семян. Перикарпий может быть сухой (сухие плоды) или мясистый (сочные плоды). Диагностическое значение имеют форма и строение плода, его размеры (длина, ширина, поперечник), цвет, характер поверхности околоплодника, запах, вкус.

Исследуют также число гнезд в плоде, наличие и число эфиромасличных канальцев, вместилищ. У сочных плодов после размачивания в горячей воде определяют строение околоплодника, количество, размер, форму, характер поверхности и цвет семян.

При микродиагностике плодов важно строение перикарпия, в котором раз- личаюттри слоя: экзо-, мезо- и эндокарпий, т. е. наружный, средний и внутренний.

В экзокарпии обращают внимание на наличие и строение волосков; в мезо- карпии -- на расположение и структуру механических элементов, эфиромасличных канальцев и вместилищ, кристаллических включений; в эндокарпии -- на положение клеток с четковидными утолщениями стенок, волокон механической ткани, склереид.

Семена. Состоят из зародыша, эндосперма, семенной кожуры. Обращают внимание на форму, размеры, цвет, запах, вкус и общее строение семени. Диагностическое значение имеет расположение зародыша, наличие и форма рубчика.

При изучении под микроскопом внимание обращают на строение семенной кожуры (слои клеток), величину и форму эндосперма, строение зародыша, на его механический слой, состоящий из вытянутых (прозенхимных) или изодиаметрических клеток с равномерно утолщенными стенками, а также на пигментный слой.

3 .4 Анализ кор ы

Особое внимание обращается на толщину коры, окраску и особенности строения наружной и внутренней поверхностей. Наружная поверхность коры обычно серого или коричневого цвета, гладкая или морщинистая, с характерными чечевичками и пятнами; внутренняя поверхность, как правило, светлее, гладкая или гофрированная; поверхность поперечного излома зернистая или занозисто-волокнистая из-за наличия механических элементов.

Перед получением поперечных срезов кору в течение 1--2 суток размачивают в смеси глицерина, спирта и воды (1:1:1).

Поскольку кора ветвей и корневищ включает периферические слои клеток до камбия, в ней отсутствуют сосуды ксилемы (имеются лишь волокна луба, часто в тесной связи с кристаллоносными клетками).

При микроскопическом анализе обращают внимание на строение пробки, ее цвет, характер колленхимы, толщину первичной и вторичной коры, наличие феллодермы и особенности каменистых клеток, лубяных волокон, их скоплений или тяжей, а также кристаллов оксалата кальция, клеток с эфирными маслами, смолами, вместилищ и ходов, млечников (рис. 3)

Рис. 3. Кора (схематическое изображение):

1 -- ядра; 2 -- эпидерма; 3 -- пробка (феллема); 4 -- феллоген; 5 -- феллодерма; 6 -- друзы; 7 -- каменистые клетки

У всех подземных органов определяют форму, особенности наружной поверхности (край может быть ровный или морщинистый, с продольным или поперечным рисунком складок, с рубцами от прикорневых листьев или буграми и точками -- следами отмерших стеблей и корней) и излома (ровный, зернистый, волокнистый, занозистый, короткощетинистый и др.), цвет на поверхности и наиз- ломе, размеры, запах, вкус.

Корни по морфологическим признакам классифицируют на конические, стержневые и мочковатые, тонкие и толстые, длинные и короткие. Корни могут иметь первичное или вторичное анатомическое строение (рис. 6, А, Б).

При первичном строении в центре виден осевой цилиндр, в котором прежде всего обращает на себя внимание 2-, 3-, 4-, 5- или многолучевая структура, образованная сосудами ксилемы. Первичная анатомическая структура корней у однодольных сохраняется до конца жизни, а у двудольных сменяется вторичной структурой, когда радиальное расположение проводящих тканей становится не столь отчетливым и сменяется коллатеральным, при котором основное пространство в центре составляет древесина.

Покрывающие снаружи центральный цилиндр слои ризодермы, первичной коры и эндодермы слущиваются и в результате активности перицикла заменяются вторичной корой, содержащей наружный слой пробки, очень тонкий слой феллогена, феллодерму, в которой могут встречаться каменистые клетки, волокна луба, друзы, а у некоторых видов -- также секреторные вместилища и каналы.

Корневища -- простые и разветвленные, толстые и тонкие (рис. 6, В, Г, Д). У однодольных растений корневища имеют только пучковое строение: пучки (закрытого типа, без камбия -- его активность рано заканчивается) беспорядочно располагаются в коре и центральном цилиндре (рис. 6, В).

У двудольных корневища могут иметь как пучковое строение (пучки открытого типа, коллатеральные или биколлатеральные, располагаются в виде кольца у поверхности корневища, а в центре -- широкая паренхимная сердцевина) (рис. 6, Г), так и беспучковое, при котором площадь поперечного среза заполнена одревесневшими элементами, чередующимися с лучами паренхимы, выходящими из центра (иногда сердцевинная паренхима разрушается и образуется центральная полость) (рис. 6, Д).

Клубни имеют стеблевое происхождение, формируются на концах подземных побегов (столонов), на их поперечном срезе видно пучковое строение. Поверхность клубня обычно морщинистая, ямчатая, бугристая. Луковицы состоят из утолщенных сочных чешуй, расположенных на укороченном стебле (донце), и нескольких сухих, покрывающих ее снаружи. Строение луковиц обычно рассматривают на продольном разрезе.

Размещено на Allbest.ru

...

Подобные документы

Стандартизация лекарственных средств. Нормативные требования к качеству препаратов. Определение подлинности сырья как задача практической фармакогнозии. Уровни контроля лекарственного растительного сырья. Исследование лекарственного препарата "Дентос".

презентация , добавлен 29.01.2017


Методы фармакогностического анализа, определяющего подлинность и доброкачественность материала. "Цветки" как вид лекарственного растительного сырья. Макроскопический и микроскопический анализ, его этапы. Номенклатура растений, сырьем которых есть цветки.

презентация , добавлен 03.03.2016


Виды бумажной хроматографии, методика ее проведения с целью анализа состава исследуемого образца. Подготовка аппаратуры, материалов и сорбентов. Идентификация лекарственного растительного сырья, содержащего кумарины, алкалоиды и антраценпроизводные.

контрольная работа , добавлен 30.05.2012


Лечение и профилактика болезней желудочно-кишечного тракта с помощью лекарственного растительного сырья. Фармакологические эффекты, применение, препараты. Виды дисбактериоза и принципы его лечения. Растения, обладающие антибактериальной активностью.

курсовая работа , добавлен 21.11.2012


Медицинское использование лекарственного растительного сырья, состав химических веществ. Продукты первичной переработки растений, их непосредственное применение и в составе комплексных препаратов. Физиологически активные вещества, лекарственные формы.

реферат , добавлен 08.06.2012


Заготовка лекарственного растительного сырья системой аптечных учреждений на примере аптеки "Планета здоровья" г. Перми. Приемка лекарственного растительного сырья от поставщиков, его переработка и контроль качества на фармацевтическом предприятии.

отчет по практике , добавлен 12.05.2015


Определение понятия лекарственное сырья как естественного вещества растительного, минерального или животного происхождения или же продуктов химической промышленности, идущих для изготовления лекарств. Краткая история "аптекарских садов" и их развития.

курсовая работа , добавлен 20.11.2011


Ассортимент лекарственного растительного сырья. Применение средств растительного происхождения в современной медицине. Классификация основных эфирных масел и эфирно-масличного сырья. Эфирные масла и экстракты шалфея, листьев мяты, тмина, эвкалипта.

курсовая работа , добавлен 26.09.2013


Факторы, влияющие на процесс извлечения лекарственного растительного сырья. Технология настоев и отваров. Особые случаи приготовления водных извлечений. Приготовление настоев и отваров из экстрактов-концентратов. Проведение фармацевтической экспертизы.

реферат , добавлен 23.10.2012


Ботаническое описание Иссопа лекарственного. Ареал распространения и места обитания, химический состав. Заготовка и хранение сырья. Основные показатели доброкачественности и методы их определения. История применения лекарственного средства в медицине.

Содержимое (Table of Contents)

ОФС.1.5.3.0004.15 Определение подлинности, измельченности и содержания примесей в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах

Взамен ст. ГФ ХI

ОБЩАЯ ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ
Настоящая общая фармакопейная статья устанавливает единые требования к определению подлинности, измельченности и содержания примесей в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах.

Термины и определения

Подлинность лекарственного растительного сырья/препарата – это соответствие сырья/препарата тому наименованию, под которым оно поступило на анализ.

Измельченность лекарственного растительного сырья/препарата – показатель качества лекарственного растительного сырья/препарата (цельного, измельченного, порошка), который характеризует количество лекарственного растительного сырья/препарата, имеющего больший или меньший размер частиц в сравнении с установленным фармакопейной статьей для соответствующего вида лекарственного растительного сырья или препарата, и выражается в процентах.

Общие положения

Определение подлинности, измельченности и содержания примесей в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах проводят в одной из 3 аналитических проб, полученной из средней пробы методом квартования в соответствии с требованиями .

Определение подлинности

Подлинность сырья устанавливают по внешним признакам, анатомо-диагностическим признакам при микроскопическом исследовании и качественным реакциям, хроматографическим и спектральным характеристикам и иными методами в соответствии с требованиями фармакопейной статьи или нормативной документации на лекарственное растительное сырье или препарат.

Методы определения подлинности лекарственного растительного сырья различных морфологических групп приведены в соответствующих ОФС («Листья», «Травы», «Кора», «Корни, корневища, луковицы, клубни, клубнелуковицы», «Цветки», «Плоды», «Семена», «Почки»).

Определение измельченности

Измельченность лекарственного растительного сырья/препарата определяют методом ситового анализа.

Для цельного лекарственного растительного сырья/препарата, как правило, приводят нормируемое значение частиц меньшего размера, определяемое с помощью сита. Размер отверстий сита и допустимая норма содержания частиц меньшего размера указаны в фармакопейной статье или нормативной документации на лекарственное растительное сырье/препарат.

В зависимости от морфологических особенностей, структуры и размеров цельного лекарственного растительного сырья для его просеивания используют сита с размером отверстий 3, 2, 1 и 0,5 мм.

Для измельченного лекарственного растительного сырья и порошка в фармакопейной статье или нормативной документации приводятся допустимые значения содержания частиц большего и меньшего размера, определяемые с помощью 2 сит, размер отверстий которых указан в фармакопейной статье или нормативной документации на анализируемый вид лекарственного растительного сырья.

В зависимости от морфологической группы измельченное лекарственное растительное сырье, как правило, имеет размер частиц не более 7, 5 или 3 мм. Для просеивания измельченного сырья, как правило, используют верхние сита с размером отверстий 7, 5 или 3 мм и нижнее сито с размером отверстий 0,5 мм. В ряде случаев, когда высушенное лекарственное растительное сырье/препарат имеет хрупкую структуру, размер отверстий нижнего сита составляет 0,18 мм (ромашки цветки, мяты перечной листья, донника трава и др.).

Порошок — это, как правило, лекарственное растительное сырье, измельченное до частиц размером не более 2 мм. Для просеивания порошка, как правило, используют верхнее сито с размером отверстий 2 мм и нижнее сито с размером отверстий 0,18 мм.

Для цельного сырья количество частиц, проходящих сквозь сито с указанным размером отверстий, не должно превышать 5 %, если иное не указано в фармакопейной статье или нормативной документации.

Для измельченного сырья и порошка количество частиц, не проходящих сквозь верхнее сито с указанным размером отверстий, не должно превышать 5 %; количество частиц, проходящих сквозь нижнее сито с указанным размером отверстий, не должно превышать 5 %, если иное не указано в фармакопейной статье или нормативной документации.

Методика определения измельченности

Часть аналитической пробы лекарственного растительного сырья или лекарственного растительного препарата помещают на сито, указанное в соответствующей фармакопейной статье или нормативной документации на лекарственное растительное сырье/препарат, и осторожно, плавными вращательными движениями просеивают, не допуская дополнительного измельчения. Просеивание измельченных частей считается законченным, если количество сырья/препарата, прошедшего сквозь сито при дополнительном просеве в течение 1 мин, составляет менее 1 % сырья/препарата, оставшегося на сите.

Для цельного сырья частицы, прошедшие сквозь сито, взвешивают и вычисляют их процентное содержание к массе аналитической навески.

Для просеивания измельченного лекарственного растительного сырья/препарата и порошка берут 2 сита. Часть аналитической пробы сырья/препарата помещают на верхнее сито и просеивают. Затем отдельно взвешивают сырье/препарат, оставшееся на верхнем сите и прошедшее сквозь нижнее сито, и вычисляют процентное содержание частиц, не прошедших сквозь верхнее сито, и содержание частиц, прошедших сквозь нижнее сито, к массе аналитической навески. Взвешивание проводят с погрешностью ±0,1 г при массе аналитической навески свыше 100 г и ±0,05 г при массе аналитической навески 100 г и менее.

Допустимая норма содержания измельченных частиц для каждого вида лекарственного растительного сырья/препарата должна быть указана в фармакопейной статье или нормативной документации.

Определение содержания примесей

Обычно к допустимым примесям лекарственного растительного сырья и лекарственных растительных препаратов относят:

• части сырья, изменившие окраску, присущую данному виду лекарственного растительного сырья/препарата (побуревшие, почерневшие, выцветшие и т. д.);
• другие части растения, не соответствующие установленному описанию сырья;
• органическую примесь (части других неядовитых растений);
• минеральную примесь (земля, песок, камешки).

К недопустимым примесям относят стекло, помет грызунов и птиц, части ядовитых растений, части растений, утратившие свою окраску (с указанием в фармакопейной статье или нормативной документации их недопустимой окраски).

Часть аналитической пробы цельного и измельченного лекарственного растительного сырья/препарата, оставшуюся после определения подлинности и измельченности, взвешивают с погрешностью ± 0,01 г, затем помещают на чистую гладкую поверхность и лопаточкой или пинцетом выделяют примеси, указанные в фармакопейной статье или нормативной документации на лекарственное растительное сырье или лекарственный растительный препарат.

Для порошка, как правило, определяют только минеральную примесь, так как определение других допустимых примесей затруднено.

Одновременно обращают внимание на наличие вредителей запасов в соответствии с требованиями .

Каждый вид примеси взвешивают отдельно с погрешностью ±0,1 г при массе аналитической навески более 100 г и погрешностью ±0,05 г при массе аналитической навески 100 г и менее.

m 1 — масса примеси, г;

m 2 — навеска лекарственного растительного сырья/препарата, г.

Для допустимых примесей устанавливаются следующие нормы: органическая примесь должна составлять не более 1 %; минеральная примесь – не более 1 %; части сырья, утратившие окраску, присущую данному виду сырья, — не более 3 %; другие части растения, не соответствующие установленному описанию сырья, — не более 2 %, если иное не указано в фармакопейной статье или нормативной документации.

Для определения содержания минеральной примеси, имеющей размеры менее 2 мм, анализируемую пробу цельного и измельченного лекарственного растительного сырья/препарата просеивают сквозь сито с размером отверстий 2 мм.

Частицы, прошедшие сквозь сито, помещают в стеклянный стакан вместимостью 1000 мл и далее используют метод определения содержания минеральной примеси в порошке.

Массу минеральной примеси, полученную в отсеве, присоединяют к массе минеральной примеси, отобранной механическим способом с помощью пинцета, и рассчитывают её суммарное содержание по формуле (1).

Для определения содержания минеральной примеси в порошке лекарственного растительного сырья/препарата часть аналитической пробы взвешивают с погрешностью ± 0,01 г, затем помещают в стеклянный стакан вместимостью 1000 мл, прибавляют 200 мл воды. Чтобы устранить комочки из слипшихся частиц, содержимое размешивают до полного смачивания сырья /препарата, равномерно распределяя в объёме раствора. Выдерживают 3 — 5 мин. После оседания минеральной примеси воду со взвешенными частицами быстро (не давая разбухнуть частицам сырья) сливают с осадка. Осадок в стакане несколько раз промывают водой до полного удаления взвешенных частиц сырья.

По окончании промывания в стакане должен остаться осадок минеральной примеси с минимальным количеством воды. Стакан с осадком помещают в сушильный шкаф и сушат при температуре около 100 — 105 о С до приобретения осадком сыпучести. Высушенный осадок (минеральную примесь) охлаждают и взвешивают с погрешностью ± 0,01 г. Содержание минеральной примеси рассчитывают по формуле (1).